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        透明隔熱玻璃塗料的研製,通過摻雜鎢,製備了具有常溫相轉變功能的二氧化釩粉體
        2020年01月05日    閱讀量:15609    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

        1 前言

        隨著國民經濟和現代科學技術的發展,節能和環保受到了越來越多的關注。建築物門窗玻璃、頂棚玻璃、汽車玻璃和船艦玻璃對可見光的透過性有較高的要求,但在滿足採光需要而使可見光透過的同時,太陽光的熱量也隨之傳遞。


        因此,對室內溫度和空調製冷能耗產生很大影響中國建材網cnprofit.com。特別是在夏季,透過玻璃窗進入室內的太陽熱構成了空調負荷的主要因素。通常空調的設定溫度與負荷具有如下關係:設定的製冷溫度提高2 °C,製冷電力負荷將減少約20%;設定的制熱溫度調低2 °C,制熱電力負荷將減少約30%。為了節約能源,人們採用了金屬鍍膜熱反射玻璃和各種熱反射貼膜,用以反射部分太陽光中的能量,從而達到隔熱降溫的目的。但是,這些產品存在的在可見光區的不透明性和高反射率問題,限制了它們的應用範圍。


        而且,有的產品隔熱效果不佳,有的透光率較低,有的則需要昂貴的設備,工藝條件的控制也很複雜。這些因素均不利於產品向市場大面積推廣。新興材料的出現,為透明隔熱問題的解決提供了新的途徑。以這些材料製成的塗層,有很高的紅外屏蔽效果和良好的可見光透過率,同時,還具有一定的智能性[1-3]。


        透明隔熱塗料是最近發展起來的一種在可見光區具有透明性的隔熱塗料,它利用材料中一些粉體對可見光良好的透過率及對紅外光區極高的反射率來達到透明、隔熱的目的。


        2 實驗

        2. 1 原料

        水合硫酸氧釩(VOSO4·xH2O)購自台湾綠源精細化工有限公司,釩含量在22% ~ 23%,五價釩含量小於0.5%,使用前按照GB/T 7315.1–1987 中的方法仔細測定釩含量(用高錳酸鉀氧化VO2+,用亞硝酸鹽還原多餘高錳酸鉀,在N–苯基鄰氨基苯甲酸指示劑存在下,用摩爾鹽滴定VO2+);碳酸氫鈉(NaHCO3)、二水合鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)購自台湾國葯集團;水性聚氨酯乳液購自德國拜爾公司;氧化銻錫(ATO)、乙醇、丁醇、分散劑、消泡劑、流平劑和增稠劑均購自台湾百默化工科技有限公司。


        2. 2 摻鎢二氧化釩粉體的製備

        將22.5 g VOSO4·xH2O 溶於100 mL 水中,8.246 g二水合鎢酸鈉溶於50 mL 水中,15.9 g NaHCO3 溶於150 mL 水中。往上述硫酸氧釩溶液加入配製好的鎢酸鈉溶液6 mL,混合;然後在1.5 h 內將NaHCO3 溶液用恆流泵滴入該混合溶液中;繼續攪拌1 h,水解產生沉澱物。將此懸浮液用4#砂芯漏斗過濾,並用去離子水反覆洗滌至濾液無24SO − 為止,最後用無水乙醇洗滌沉澱。


        將沉澱在313 K 真空乾燥2 ~ 4 h,得到極細的氫氧化釩粉末。將粉體置於陶瓷舟中,推入一內徑為35 mm 的石英管中央,管前部預留40 cm 長度作為預熱段,然後通入氮氣。當管內殘餘的空氣被帶走後,將氣體流量調整到200 mL/min,在1 073 K 煅燒3 h(升溫速率由管式爐自身的功率決定,約20 K/min),獲得摻鎢的二氧化釩粉體,產率大於95%。差示掃描量熱(DSC)曲線分析表明,該摻鎢的二氧化釩粉體相變溫度在25 °C 左右。


        2. 3 水性節能塗料的製備

        2. 3. 1 二氧化釩漿料的製備

        將摻鎢二氧化釩粉體、質量比1∶1 的丁醇–乙醇混合溶液、分散劑和氧化鋯陶瓷珠置於砂磨機中,在3 000 r/min 下研磨12 h,得到二氧化釩的分散液,粒徑在170 nm 左右。


        2. 3. 2 ATO 漿料的製備

        將ATO 粉體、乙醇、分散劑和氧化鋯陶瓷珠置於砂磨機中,在3 000 r/min 轉速下研磨36 h,得到ATO漿料,粒徑在100 nm 左右。


        2. 3. 3 水性節能塗料的製備

        將基材潤濕劑、消泡劑、成膜助劑、流變助劑依次加入水性聚氨酯乳液中,在1 000 r/min 的高速分散機上攪拌均勻,然後降低轉速至500 r/min,加入一定量的二氧化釩漿料和ATO 漿料,攪拌均勻,得到水性節能塗料。塗料的固含量控制在30%左右,用80#線棒塗覆,於室溫下乾燥,膜厚在15 μm 左右。


        2. 4 水性節能塗料的性能檢測

        動態激光散射法(DLS) 粒徑分析使用美國Beckman Coulter 的N4 Plus 納米顆粒粒度分析儀,將分散好的漿料用水稀釋,採用附帶的粒徑大小分佈模型軟體計算粒徑和粒徑分佈。可見– 近紅外光譜(Vis-NIR)分析在Varian Australia Pty Ltd 的VarianCary 500 紫外–可見–近紅外分光光度計上運行,波長從400 ~ 2 500 nm,將塗層製備在載玻片上,並將載玻片置於自製的原位加熱裝置上,控溫精度為±0.1 °C。


        3 結果與討論

        3. 1 二氧化釩塗層的可見–近紅外透射光譜

        由於可見光的波長在380 ~ 700 nm,要獲得透明性好、霧影值小的塗層,塗料中固體顆粒的粒徑須小於190 nm。採用共沉澱法製備的摻雜二氧化釩粉體,存在大量的二次團聚現象(見圖1),需要將其分散到一定的粒徑,才能製備出透明的塗層。二氧化釩粉體中的釩處於中間價態,很容易氧化,容易使塗料失去應有的相變效果。

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        圖1 摻鎢二氧化釩粉體的掃描電鏡照片

        曾嘗試將二氧化釩分散在水中進行研磨,儘管獲得的平均粒徑達到170 nm,但製成的塗料幾乎觀察不到溫變效果。因此,採用乙醇和丁醇混合溶液作為研磨介質。在該體系中,一方面醇類沸點較低,可以降低研磨過程中研磨介質的溫度;


        另一方面,醇類提供了研磨環境的惰性氛圍,使二氧化釩比較穩定,對最終塗料的溫變效應影響不大(但略有降低)。但是,二氧化釩的粒徑也不宜過低(對溫變效應影響較大),一般控制在平均粒徑170 nm 左右。

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        圖2 是水性二氧化釩聚氨酯塗層在288 K 和313 K下的可見–近紅外透射光譜。圖2 表明,在近紅外區,當溫度高於相轉變溫度時,紅外的透過率較低;而溫度低於相轉變溫度時,紅外的透過率上升。紅外光透過率可根據溫度的變化調整。因此,塗料具有一定的智能功能。


        圖2 水性二氧化釩聚氨酯塗層的可見–近紅外透射光譜

        從圖2 還可以看到,二氧化釩在近紅外區的阻隔效果並不理想,其主要作用是溫變效應。另外,由於二氧化釩是一種黑色顏料,對可見光的阻隔較大,因而限制了其添加量。因此,為了進一步提高塗膜對太陽光能的阻隔效果,在塗料配方中添加了ATO(採用ATO 漿料的製備工藝)。



        3. 2 ATO 塗層的可見–近紅外透射光譜

        由於ATO 在近紅外有很好的阻隔效果,而價格較氧化銦錫(ITO)便宜,其折光指數與塗料樹脂的折光指數相近,且呈藍色(著色力不高)。因此,ATO 可以有比較高的添加量。


        但是,要製備出透明度好的塗料,對其粒徑要求更高(由於ATO 在塗料中的添加量較大),平均粒徑必須小於100 nm,且要保證ATO 的漿料固含量達到25%以上,漿料黏度控制在30 s 左右(塗-4 杯)。因此,在塗料的製備過程中,ATO 漿料的製備是關鍵工藝。


        ATO 研磨分散過程的關鍵是選擇合適的潤濕劑和分散劑。潤濕劑的分子量較分散劑小,在研磨過程中,它能迅速吸附在ATO 的新增表面,達到初步穩定ATO的分散作用。分散劑是確保ATO 分散后,通過靜電和空間位阻作用使其更加穩定。


        一般潤濕劑、分散劑的質量比為1∶9 時比較合適,研磨后的粉體漿料比較穩定。圖3 是ATO 的粒徑與研磨時間的關係。圖3 顯示,ATO 在初始研磨時,粒徑下降較快,但12 h 后,也就是ATO 粒徑達到170 nm 后,粒徑下降很慢,需要花費大量的研磨時間才能達到要求,整個研磨時間至少36 h。通過多次篩選,最終獲得了固含量高達30%以上,粒徑低於100 nm 的ATO 水性漿料。

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        圖3 ATO 粒徑與研磨時間的關係

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        圖4 是最終的ATO 水性漿料的粒徑分佈曲線。


        圖4 水性漿料中ATO 的粒徑分佈

        從圖4 可以看到,ATO 平均粒徑為95 nm,最大粒徑在410 nm 左右,固含量30%,黏度31 s(塗-4 杯)。經10 000 r/min 離心分離20 min,漿料幾乎沒有沉澱;另外,60 °C 加速儲存30 d,也不發生沉澱。因此,可以初步確定,該漿料的儲存期至少一年。將ATO 漿料與水性聚氨酯塗料按一定比例混合,可以製備出具有很好紅外阻隔效果的隔熱透明塗料。圖5 是某市售汽車隔熱膜與ATO 隔熱塗料的可見–近紅外透射光譜。從圖5 可以看出,ATO 隔熱塗料在可見光區(380 ~ 780 nm)具有很好的透過率,而在近紅外區(780 ~ 2 500 nm)的阻隔率遠遠高於汽車隔熱膜。因此,對於相同可見光透過率的透明隔熱材料而言,ATO的隔熱效果優於一般汽車隔熱膜。

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        圖5 市售汽車隔熱膜與ATO 隔熱塗料的可見–近紅外透射光譜對比


        3. 3 水性節能塗料的可見–近紅外透射光譜

        為了製備環境友好型水性節能塗料,將二氧化釩漿料和ATO 漿料按一定比例添加到水性聚氨酯塗料中,以便既能保證良好的可見光透過率,又能保證一定的紅外阻隔。同時,在環境溫度較低時,紅外透過率提高,可以保證足夠的能量透過;而環境溫度較高時,可以阻擋更多的紅外光,降低室內溫度。水性節能塗料可見–近紅外透射光譜如圖6 所示。

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        圖6 水性聚氨酯節能塗層在高溫和低溫時的可見–近紅外透射光譜對比

        根據圖6 算出塗膜的可見光透過率、紫外透過率及近紅外光平均透過率,如表1 所示。

        表1 水性聚氨酯節能塗層在不同波段的透光率

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        3. 4 水性節能塗料的性能

        表2 是水性節能塗料經台湾市質量監督檢驗技術研究院檢測的主要技術性能指標。

        表2 節能塗料的主要性能

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        從表2 可看出,水性節能塗料對玻璃的附著力好,具有很好的耐水性和耐鹼性,經1 000 h 人工氣候老化性試驗,漆膜基本無變化,綜合性能優異,可以用於玻璃表面的塗裝。


        4 結論

        將具有溫度效應的相變材料──鎢摻雜VO2──引入塗料中,同時加入具有良好近紅外阻隔效果的ATO,可以得到附著力好、耐候性優異並具有自動調節紅外透過率的節能塗料。


        這種塗層具有在室溫下對紅外熱反射進行控制的功能:當溫度高於某一設定溫度(如25 °C)時,可有效阻止太陽光中的紅外線透過;而當溫度低於設定溫度時,可保證太陽光中的紅外線透過。使之在炎熱的夏天能有效反射紅外線,阻止室內升溫;而在寒冷的冬天,則有利於紅外線透過,提高室內溫度。


        該塗料具有安全無毒、自調溫等優異特性,可廣泛用於建築玻璃和汽車玻璃的隔熱保溫,既可以節約能源,又可以大大改善人們的工作和生活環境,具有廣闊的應用前景。


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