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        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料
        2019年08月20日    閱讀量:48448    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

        導電塗料是塗於非導電體底材上,如木材、紙張、塑料等,使之具有一定的傳導電流和消散靜電荷能力的功能性塗料,距今已經有幾十年的發展史 。導電塗料一般分為本徵型和摻雜型2 種,其中摻雜的炭系導電填料因具有導電性好、性能穩定、來源廣泛等優點,近年來得到了廣泛的應用 。


        而以水作溶劑或分散介質的水性導電塗料,除具有一般塗料的特點外,還具有安全環保、成本低廉的特點 ,因而受到了人們的關注中國建材網cnprofit.com


        近年來,粉末塗料得到快速的發展 ,最常用的塗裝粉末塗料的方法是靜電噴塗法,這就要求所塗裝的基體導電,因此對於使用粉末塗料的非導電基材如木材,一般通過預熱的方法使粉末顆粒熔化並附著在基體上,但預熱對基體的水分含量和結構完整性有不良影響 ,同時還存在上粉不均勻的問題。


        因此需要對這些非導電基材進行導電前處理,最直接有效的方法就是在基材表面均勻塗覆導電塗層,使之獲得良好的導電性能,能快速吸附靜電噴塗的粉末,為粉末塗料在非導電基材上的應用提供良好的基礎。


        Lin 採用水性丙烯酸乳液/ 水性聚氨酯乳液和納米導電物質的分散液製備了厚度為1~5 μm 的硬塗層,用於中低密度板,進行粉末噴塗,效果優良。Nason 等 通過自由基聚合得到季銨鹽導電聚合物,溶於溶劑後用於木板表面,用於靜電噴塗,可以達到提高噴塗效率的目的。


        但這2 種方法的製備工藝相對複雜,不利於大規模工業生產。本研究選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混法製備了水性納米複合導電塗料,研究了塗料製備過程中不同因素如乳化時間、NaOH 含量、澱粉含量、填料含量等對塗料性能的影響,並對其結構和性能進行了分析表徵,以期得到一種作為木材粉末噴塗底漆的導電性能良好、工藝簡單且成本較低的新型導電塗料。


        1 實驗部分

        1. 1 主要原料和試劑

        陽離子醚化澱粉:台湾康普匯維科技有限公司;導電炭黑(VXC72R):美國卡博特公司;NaOH:分析純,台湾益利精細化學品有限公司;其他原料均為市售。

        1. 2 試樣製備

        先將陽離子醚化澱粉加入一定量水中,室溫下攪拌均勻,然後加入一定量的NaOH,並攪拌加熱30 min升溫至80~90 ℃,溫度穩定後繼續攪拌15 min,再將預先潤濕好的導電炭黑加入上述陽離子醚化澱粉混合物中,攪拌30 min。將上述混合物冷卻後用乳化機乳化分散一定時間(乳化機轉速為16 000 r/ min),即製得水性納米複合導電塗料。

        1. 3 分析與表徵

        採用S-4800 型場發射掃描電子顯微鏡(HITACHI)分析樣品的微觀形貌,加速電壓為30 kV。採用DV-II+P 數顯黏度計(BROOKFIELD)測試樣品的黏度,測試溫度為20 ℃。採用vertex 70 型紅外光譜儀(BRUKER)表徵材料的表面結構。採用STA449 F3 型TG-DSC 同步熱分析儀(NETZSCH)分析樣品的熱穩定性,N2 氣氛,升溫速率為10 K/ min。採用RTS-9 型雙電測四探針測試儀(台湾四探針科技)測試樣品的表面方阻。

        1. 4 性能測試

        按GB/ T 9286—1998 測定塗膜附著力。

        用目視法觀察塗膜是否平整、均勻,以及流平性如何,並用手感覺塗膜是否光滑。

         

        2 結果與討論

        2. 1 導電塗層SEM 分析

        圖1 為納米複合導電塗料塗覆在木板上的SEM照片。陽離子醚化澱粉、炭黑、水、氫氧化鈉的質量比為1 ∶0. 86 ∶14. 3 ∶0. 1。

        納米複合導電塗層的SEM 照片

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        從圖1 可以看出,低倍SEM 照片中導電塗層是多孔疏鬆的結構,孔徑大約在200 ~ 300 nm,從高倍SEM 照片中可以清晰地看到,多孔疏鬆的結構是由導電炭黑粒子團聚體搭接的導電網路,導電炭黑顆粒及其聚集體均勻地分佈在導電塗層中,且粒徑小於100 nm,說明製備的是納米複合材料。

        2. 2 乳化時間對導電塗層塗覆效果的影響

        表1、圖2 為不同乳化時間時導電塗層在木板表面的塗覆效果。陽離子醚化澱粉、炭黑、水、NaOH 的質量比為1 ∶0. 86 ∶14. 3 ∶0. 1。每個塗料樣品乳化后均放入真空烘箱中,室溫下抽真空5 min,以除去塗料在乳化過程中由於高速攪拌產生的氣泡,然後對木板進行塗覆。

        表1 乳化時間對導電塗層附著力的影響

        乳化時間對導電塗層附著力的影響

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        不同乳化時間導電塗層在木板表面的塗覆外觀

        從圖2 和表1 可以看出,未乳化時填料顆粒很大並且分佈很不均勻,塗覆效果很差,塗層表面非常粗糙;隨乳化時間的增加,附著力變好,40 min 時塗層變得均一平滑,目測幾乎看不出填料顆粒。對比乳化40~90 min 的樣品,樣品的表觀差別不大,因此考慮操作時間的因素,優選乳化時間為40 min。


        2. 3 澱粉含量對導電塗料性能的影響

        澱粉含量對導電塗料性能的影響如表2 所示。導電炭黑為30 g,NaOH 為3. 5 g。

        表2 陽離子醚化澱粉含量對導電塗料性能的影響

        陽離子醚化澱粉含量對導電塗料性能的影響

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        從表2 可以看出,在相同條件下,隨著澱粉質量的增加,塗料體系黏度逐漸增加,當澱粉含量為50 g時,塗料成凝膠狀,無法進行黏度測試,說明澱粉的含量對塗料體系的黏度影響很大。表面方阻隨著澱粉含量的增加而增加。該體系中起導電作用的是導電炭黑納米粒子,導電炭黑之間相互搭接形成填料網路導電通路,而在相同的導電炭黑含量下澱粉含量的增加,會導致納米粒子之間的距離增大,填料網路所形成的導電通路的電阻增大,因此表面方阻提高。

        2. 4 導電填料含量對導電塗料性能的影響

        當陽離子醚化澱粉為35 g,NaOH 為3. 5 g 時,導電炭黑含量對塗料性能的影響如表3 所示。

        導電炭黑含量對導電塗料性能的影響

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        在實驗過程中,導電填料為2 g 和5 g 時,顏色比其他樣品淺,但由於導電填料含量少,所得導電塗料較稀且不容易塗覆均勻,隨著導電填料質量的增大,導電塗料變稠,塗料的塗覆感變好。從表3 可以看出,在相同條件下,隨著導電填料質量的增加,塗料體系黏度逐漸減小,這說明導電炭黑的分散對澱粉大分子鏈間起到了一定的隔離作用,質量小的情況下,澱粉分子鏈相互纏結,導致所得導電膠黏度比較高,導電填料含量越大,就有越多的導電炭黑粒子分散在澱粉大分子間,阻礙了澱粉大分子鏈的相互纏結,從而導致塗料體系黏度降低。當導電填料質量增加到40g 時,導電炭黑粒子對澱粉大分子鏈相互纏結的阻礙作用變得更大,導致塗料體系黏度降低,塗層附著力變差,塗層干后開裂呈鱗片狀脫落,無法進行表面方阻測試。另外從表3 可以看出,隨著導電炭黑含量增加,表面方阻減小,導電效果變好。

        2. 5 NaOH 含量對導電塗料性能的影響

        當陽離子醚化澱粉為35 g,導電炭黑為30 g 時,NaOH 的含量對塗料性能的影響如表4 所示。

        表4 NaOH 含量對導電塗料性能的影響

        NaOH 含量對導電塗料性能的影響

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        實驗過程中,NaOH 用量為1 g 時,溫度升至75 ℃開始糊化,NaOH 為3. 5 g 時,溫度升至45 ℃ 開始糊化,NaOH 為5 g 時,25 ℃時就開始糊化,也就是說在相同溫度下,NaOH 添加量越多,陽離子醚化澱粉糊化越快。從表4 中可以看出,NaOH 的含量越多,塗料體系黏度越小。這是由於陽離子醚化澱粉在水中形成高分子的水溶液,由於澱粉表面有很多羥基,在受熱糊化時這些羥基之間由於分子間的氫鍵作用,容易搭建大分子的氫鍵網路,致使塗料體系黏度增加。陽離子醚化澱粉在鹼性條件下水解糊化,當體系中NaOH 用量增加的時候,能夠活化這些醚化澱粉表面的羥基,增大陽離子醚化澱粉的反應活性,表現為NaOH 的含量直接影響陽離子醚化澱粉的水解糊化,NaOH 含量越多,陽離子醚化澱粉糊化越快,塗料體系黏度越小。因此,調節NaOH 的含量可以調節塗料體系黏度。

        2. 6 導電塗層的紅外表徵

        導電塗層的紅外光譜如圖3 所示。

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        導電塗層的紅外光譜

        從圖3 可以看出,1 394 cm-1處為C—N的伸縮振動吸收峰,1 026 cm-1 處為C—O—C的伸縮振動吸收峰,2 369 cm-1 處為季銨基團上甲基碳氫鍵的伸縮振動吸收峰,2 925 cm-1 為飽和C—H伸縮振動吸收峰。澱粉糊化的過程是一個不可逆的過程,表現為在加熱條件下,澱粉粒內結晶區的氫鍵被破壞,澱粉失去了原有的有序結構,膠束溶出分散在水中,生成新的氫鍵,溶液迅速變成具有一定黏度的澱粉糊液,糊液開始由白色變得透明,黏度升高,因此澱粉糊化過程中不改變陽離子醚化澱粉的化學結構,有可能改變的僅僅是氫鍵相互作用強弱,故陽離子醚化澱粉、糊化后的陽離子醚化澱粉以及加NaOH 糊化的陽離子醚化澱粉的紅外光譜圖中基團的吸收峰位置相差不大。

        2. 7 導電塗層的熱穩定性分析

        圖4 為陽離子醚化澱粉(A)、糊化后的陽離子醚化澱粉(B)、加NaOH 糊化后的陽離子醚化澱粉(C)和製備的水性納米複合導電塗料(D)的熱失質量曲線。

        導電塗層的熱失質量分析

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        從圖4 可以看出,對比陽離子醚化澱粉和糊化后的陽離子醚化澱粉,兩者的分解溫度基本一致,可見糊化對塗料體系的熱穩定性影響不大,加入NaOH 后,樣品的熱穩定性明顯下降,這是因為澱粉分子締合依賴於氫鍵,加熱水解氫鍵被破壞后,澱粉將發生不可逆的潤漲, 產生糊化, 引起黏度增大 ; 而加入NaOH,澱粉羥基在鹼性條件活性增高,增加澱粉水解,導致塗料體系更加不穩定,其受熱時穩定性也變差。塗料體系加入填料后,熱分解溫度沒有出現變化,說明塗料體系的熱穩定性是由基體決定的,受填料的影響很小。

        圖4 括弧中分別給出了A~D 的熱分解溫度,雖然塗料體系的分解溫度比基體原料有所下降,NaOH 的加入影響了塗料體系的熱穩定性,但由於粉末塗料的固化溫度通常在200 ℃左右,用於木材的粉末塗料固化溫度更低一些,因此仍然完全滿足後期粉末噴塗固化的溫度要求,不影響所製備塗料在木材上的使用。

        2. 8 導電塗層的導電均勻性分析

        表5 為在為50 cm×50 cm 木板上均勻塗覆所製備的水性納米複合導電塗料后,隨機取20 個位置進行測量(包括板中心部分和邊緣部分)的表面方阻。

        導電塗層表面不同位置的表面方阻

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        由表5 可算得表面方阻平均值為393. 95 Ω/ □。最大值與最小值與平均值的偏差分別為22. 6%和16. 5%,導電均勻性良好,可以滿足對木材進行粉末噴塗前導電處理的需要。

        2. 9 木材表面粉末塗裝測試

        圖5 為未塗覆與塗覆導電塗料的粉末塗裝木材表面放大2 000倍的SEM 照片。

        粉末塗裝木材表面SEM 照片

        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究,選用陽離子醚化澱粉為基體,導電炭黑為導電填料,水為分散介質,採用機械共混的方法製備了水性納米複合導電塗料 中國建材網,cnprofit.com

        由圖5 可知,塗覆導電塗層的木板噴塗后塗層表面明顯變得光滑平整,消除了之前的橘皮現象,縮孔和氣孔也明顯變少、變小,說明塗覆導電塗層改善了後期粉末噴塗的效果。

         

        3 結 語

        (a)製備導電塗料時的乳化時間越短,澱粉含量越大,NaOH 含量越小,所得納米複合導電塗料的黏度越大;

        (b)所製備的水性納米複合導電塗料具有良好的導電性,導電炭黑顆粒聚集體以納米級均勻地分散在基體中,並且導電炭黑含量越大,塗層表面方阻越小,導電效果越好;

        (c)所得導電塗層導電性能均勻,塗覆在木板上的粉末塗料噴塗效果良好,固化后表面均勻平整光滑,無明顯缺陷。


        用於木材的水性納米複合導電塗料的製備與性能研究

        薛 楊,岳仁亮,張冬海,陳運法∗

        (中國科學院過程工程研究所多相複雜系統國家重點實驗室,台湾100190)


        標籤:行業資訊原料動態建材百科產品資訊建材應用市場評論技術中心家裝材料建築基材塗料油漆建築材料竹木材料
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